(2)全量消解
粘稠状的固体污泥样品准确称量 10.00g(m1,精确 至 0.01g),废物分析自然风干,不对比再次称重(m2,同前精确至 0.01g),处理测试 风干后称取 m2 的固体质量为 4.68g,研磨,废物分析全部过 100 目筛备用。不对比
微波消解:称取 0.2000g(精确到 0.0001g)已研 磨的同前样品,加入 6mL 盐酸、处理测试2mL 硝酸,固体拧紧盖子,废物分析放 入微波消解仪进行消解(消解条件见表 1)。不对比 微波消 解程序结束后,同前旋开盖子,处理测试置于通风橱内的控温电热消解器上,180℃驱酸,至溶液体积小 1mL;将溶 液转移入 50mL 容量瓶中,加入 5mL 硫脲-抗坏血 酸,用 5%HCl 溶液定容,即得到待测汞溶液。 移取 10.00mL 汞的待测溶液于 50ml 容量瓶中, 加入 5mL 硫脲-抗坏血酸, 用 5%HCl 溶液定容, 置于 50℃水浴锅中恒温 30min,即得到待测砷溶液。
王水浴消解:称取 0.2000g(精确到 0.0001g)已 研磨的样品于 50ml 具塞比色管中, 加入 10mL 王 水(1:1),加塞后摇匀,于沸水浴中消解 2h,取出冷 却,用 5%HCl 溶液定容,即得到待测汞溶液。 移取 10.00mL 汞的待测溶液于 50ml 容量瓶中, 加入 5mL 硫脲-抗坏血酸, 用 5%HCl 溶液定容, 置于 50℃水浴锅中恒温 30min,即得到待测砷溶液。
2.4 标准溶液的配置 本实验中采用仪器自动稀释配置不系列的浓 度 , 设 置 汞 含 量 为 0.100、0.200、0.400、0.800、 1.000μg/L 的标准系列; 设置砷含量为 1.00、2.00、 4.00、8.00、10.00μg/L 的标准系列,测定不同五个浓 度对应的荧光强度值。
2.5 仪器条件
使用 AFS-933 原子荧光光度仪测定砷, 其测 试条件见表 2。
2.6 分析测定
开机,开载气,点火(原子化器炉丝),设置仪器 运行的最佳参数,建立新文件数据,仪器预热。 在 样品自动进样器中分别装入标准溶液和待测溶 液,仪器需预热 1h。 预热完成后分别测定标准曲线和样品的荧光值,测定后计算和分析数据结果。
参考:环境研究与监测2020年3月
相关链接:硫脲,砷,原子
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